Reaktionsorden bestemt ved spektrofotometri


Formål

At undersøge reaktionskinetikken for en kemisk reaktion ved anvendelse af spektrofotometri.

Forsøgets princip

Krystalviolet absorberer lys ved bølgelængden 565 nm. Stoffets blå farve forsvinder, når krystalviolet reagerer med OH-.

Man kan bestemme reaktionsordenen for denne omdannelse ved at måle lysets absorption i farvestoffet som funktion af tiden. I forsøget måles absorptionen ved at måle det analoge signal på spektrofotometrets skriverudgang ved brug af et digitalmultimeter, der er koblet til en computer. Beers lov kan da omskrives til U = k·C, hvor C er koncentrationen af farvestoffet målt i mg/L og k er en konstant, der afhænger af bølgelængde, kuvette og spektrofotometer. Disse parametre er alle konstante under forsøget.

Apparatur

Burette, 3 stk. 25 mL målekolber, 2 stk. 100 mL bægerglas. Spektrofotometer med skriverudgang. SF-DigitalMeter eller IMPO DMI-24 multimeter med RS232 udgang. PC med Datalyse.

Kemikalier

0,50 M NaOH.

Stamopløsning:
En opløsning af krystalviolet med koncentrationen 10 mg/L.

Standardopløsninger:
Overfør ved brug af en burette henholdsvis 2,5 mL, 6,25 mL og 12,5 mL stamopløsning til 3 stk. 25 mL målekolber.
Beregn koncentrationen af krystalviolet i det tre opløsninger i mg/L!

Forsøgets udførelse

  1. Forbind den slukkede PC med et RS232-kabel til det slukkede multimeter. Forbind spektrofotometrets skriverudgang til multimetret. Indstil multimetret til måleområdet 2 V.
  2. Tænd PC’eren og indlæs Datalyse. Tænd for spektrofotometret og multimetret.
  3. Vælg menuen Apparat | Vælg Apparat | Firma | Apparat | Tilslut | OK.
    Nu ses Apparatets betegnelse i menulinien som et "menupunkt".
  4. Vælg "apparatbetegnelse" | Graf (t,f(t)). Indstil boksen Indstilling af Måleparametre: Tid pr måling = 20 sekunder. Tryk OK. Nu er apparaturet klar til optagelse af standardkurve.
  5. Mål absorptionen af de tre standardopløsninger med 0,50 M NaOH som reference ved bølgelængden 565 nm ved at indsætte kuvetterne med de tre standardopløsninger efter hinanden hvert 20 sek. Nulstil for hver måling. Lad referenceopløsningen forblive i spektrofotometret.
  6. Vælg menuen Vis | Vis Tabel | Rediger | Marker Alt | Kopi. Åben regnearket og indsæt den kopierede tabel heri eller gem tabellen i Datalyse.
  7. Vælg "apparatbetegnelse" | Graf (t,f(t)). Indstil boksen Indstilling af Måleparametre: Tid pr måling = 5 sekunder. Max antal målinger = 100. Tryk OK. Nu er apparaturet klar til måling på hydrolysen.
  8. Overfør 10,0 mL 0,500M NaOH til et 100 mL bægerglas. Overfør 10,0 mL af krystalvioletopløsningen til et andet 100 mL bægerglas. Bland hurtigt de to opløsninger.
  9. Hæld hurtigt reaktionsblandingen på en kuvette og tryk straks på knappen Mål på skærmen.
  10. Tryk med jævne mellemrum på knappen Auto på skærmen. Så kan du følge hvorledes grafen udvikler sig.
  11. Når målingen er afsluttet: Vælg menuen Vis | Vis Memo. Indskriv forsøgets data og andre relevante oplysninger. Vælg menuen Filer | Gem Data.
  12. Vælg Funktioner | Kopi til Excel. Eller du kan arbejde videre i Datalyses eget regnearksmodul.

Behandling af måledata

  1. Bestem proportionalitetsfaktoren, k, mellem absorption (her målt som spændingsforskel) og koncentration af krystalviolet ved en grafisk metode (brug evt. Excels Tendenslinie). Husk at erstatte tiden fra x-aksen med standardopløsningens koncentration. Indfør også punktet (0,0) i tabellen
  2. Indsæt (t, U)-tabellen fra dataopsamlingen i regnearket og beregn C idet du benytter at C(t) =(1/k)·U(t).
  3. Undersøg, evt. ved brug af Formelsamling Kemi, hvorledes koncentrationen af en reaktant afhænger af tiden i henholdsvis 0’te, 1’te og 2. ordens reaktioner.
  4. Indsæt de fundne afhængigheder i regnearket, således, at du får tabeller af formen: f(C(t)) = a.t + b, hvor a og b er konstanter.
  5. Lad regnearket tegne grafer for hver af de tre typer tabeller.
  6. Undersøg ved brug af lineær regression (i Excel: Indsæt | Tendenslinie) hvilken orden, der giver den bedste rette linie ved at sammenligne R-kvadreret værdi fra afbildning til afbildning.
  7. Bestem hastighedskonstanten for reaktionen.

Informationssøgning på internettet

Prøv for eksempel at søge på Alta Vista på "crystal violet and sodium hydroxide"

Redegør i rapporten for omdannelsen af krystalviolet.