Titrering af fosforsyre (cola)

Formål

At frembringe en titrerkurve for fosforsyre og at bestemme fosforsyreindholdet i en Coca Cola.

Teori

Positivlisten tillader en længere række tilsætningsstoffer i læskedrikke, herunder en gruppe »syrer, baser og salte«. De fleste colaer er tilsat fosforsyre og CO₂. Sidstnævnte indgår i carbonsyreligevægtene:

CO₂(g) <-> CO₂(aq)

H₂O + CO₂(aq) <-> H₂CO₃ (langt mod venstre)

Ved at trække luft gennem colaen (eller ved at koge den) kan ligevægtene drives mod venstre, så colaen befries for »kulsyre«. Fosforsyren kan derefter titreres med stærk base. Ud fra fosforsyres protolysekonstanter kan vi se, at to ækvivalenspunkter kan registreres på titrerkurven, hvis vi titrerer med 0,1 mol/L NaOH(aq). I ækvivalenspunktet er stigningen i pH pr. tilsat mL NaOH(aq) størst, dette kan benyttes til at bestemme ækvivalenspunktets beliggenhed.

Apparatur

Vaskeflaske, 250 mL bægerglas, burette, magnetomrører med magnet, 100 mL måleglas. pH-meter.

Kemikalier

NaOH(aq) med kendt konc. omkring 0,1 mol/L. Pufferopløsninger til kalibrering af pH-meter. Opløsning af fosforsyre med 650 mg/L. Coca Cola med indhold af fosforsyre (nogle colaer er tilsat citronsyre - de bør undgås).

Fremgangsmåde

100 mL Cola afmåles i et måleglas og anbringes i en vaskeflaske. Luft suges ved hjælp af vandluftpumpe gennem colaen i 10 minutter. Herved fjerner vi (næsten alt) CO₂/H₂CO₃ fra colaen.

Manuel måling:

I mellemtiden gøres en titreropstilling klar med 250 mL bægerglas på magnetomrører og kalibreret pH-meter. En burette fyldes med NaOH(aq) med kendt koncentration. 100 mL ren fosforsyreopløsning afmåles og anbringes i bægerglasset i titreropstillingen. pH i opløsningen måles, derefter tilsættes 0,5 mL NaOH(aq) og pH måles igen. På denne måde måles sammenhørende værdier af volumen NaOH(aq) V og pH. Det er praktisk at tilsætte 0,5 ml NaOH(aq) ad gangen (aflæs nøjagtigt det samlede volumen NaOH(aq) efter hver tilsætning. Titreringen fortsætter indtil det andet ækvivalenspunkt er passeret med 5 mL NaOH(aq).

Når afgasningen af colaen menes at være tilendebragt, titreres colaen på samme måde som den rene fosforsyreopløsning.

Automatisk måling med Datalyse:

Der benyttes et pH-meter med serielt interface, som tilsluttes pc'en. Desuden benyttes en titrerpumpe. Når opstillingen er klar, tændes for pc'en og i Datalyse vælges det pågældende apparat. Så vælges grafisk måling (i apparatets menu øverst).

I menuen »indstilling af måleparametre« vælges:

tid pr måling: fx 5 sekunder pr måling

X-akse: her angives enhed på x-aksen og pumpehastighed.

Start pumpen samtidig med at du klikker på Start i Datalyse.

Måleresultater og beregninger

Titrerkurver tegnes med pH som fkt. af volumen V af NaOH(aq). Tilvæksten i pH pr. mL NaOH(aq) er størst i ækvivalenspunktet. Det kan derfor være en hjælp at beregne DpH/DV, og afsætte denne størrelse som funktion af V. Kurven har maksimum i ækvivalenspunktet.

Dette er meget enkelt i Datalyse, man vælger blot Diff - ln i menuen til venstre. Hvis grafen ikke er pæn, kan du glatte den ud! Vælg igen Diff - ln og vælg udglatning (fra 1-15). pKs-værdier beregnes, når du klikke på ikonen i panelet til venstre. Vælg igen Diff - ln og tegn den almindelige graf. Bemærk, at beregnede værdier skrives i Datalyses memo (Vis | Demo).

Fosforsyre-opløsningen

Beregn koncentrationen af H₃PO₄ og aflæs pKs1 og pKs2 fra kurven. Kommenter værdierne. Ligger det 1. og et 2. ækvivalenspunkt som forventet i forhold til hinanden? Beregn pH i den rene fosforsyre-opløsning og sammenlign med den målte pH.

Coca Cola

Beregn colaens indhold af fosforsyre ud fra 1. ækvivalenspunkt. Sammenlign resultatet med Positivlistens norm. Colaens titrerkurve afviger på nogle punkter fra titrerkurven for ren fosforsyre. Hvilke forskelle kan du se og hvad kan årsagen til forskellene være?

I rapportens teoriafsnit bør der være reaktionsskemaer for titrerreaktionerne.

note:

1: Man kunne evt. i stedet lade eleverne titrere ren fosforsyre med indikator, så de med to forskellige indikatorer fandt 1. og 2. ækv.punkt?

2: Måske kan ammonieret karamel i colaen blive titreret med? Stoffet kunne måske fjernes ved filtrering på aktivt kul, men det er besværligt og tidskrævende. Måske er det CO₂. Kunne det måske være Mononatriumorthofosfat, som er tilladt ifgl. positivlisten?

3: pKs tabelværdier henfører til meget fortyndede opløsninger. De aflæste pKs forventes derfor at være mindre end tabelværdier på grund af opløsningens ionstyrke.